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技術文章

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對甲基肉桂酸甲酯及其異構體的分離對甲基肉桂酸甲酯是合成抗血栓藥奧扎格雷鈉的一種醫藥中間體。結構式色譜條件色譜柱：月旭Ultimate®Cellu-J(4.6×250mm，5μm)。流動相：正己烷/異丙醇=98/2；檢測波長：220nm；柱溫：30℃；流速：0.8ml/min；進樣量：10μL。譜圖和數據1、混標溶液圖放大圖2、混標溶液圖滿量程圖結論用月旭Ultimate®Cellu-J(4.6×250mm，5μm)，在此色譜條件下測定，能滿足檢測的要求。

2-1 2021
出口食品中對羥基苯甲酸酯的測定01適用范圍適用于苦瓜、蘋果、肉罐頭、蘋果醬、豆沙餡料、醋、醬油、豆瓣醬、牛奶、乳味飲料、胡蘿卜汁、橙汁和碳酸飲料等食品中對羥基苯甲酸酯含量測定（該實驗選用基質為可樂和蘋果）參考標準：《SN/T4047-2014出口食品中對羥基苯甲酸酯的測定》02提取步驟（a）可樂稱取試樣5.0g（j確到0.01g）于50mL離心管中，加入2mL乙酸銨溶液震蕩搖勻，加入2g氯化鈉，15mL乙腈，渦旋混勻2min，于4500r/min離心5min，將乙腈層轉至100mL濃縮瓶中，殘渣中加入10...

2-1 2021
液相色譜模塊的預防性維護寶典之一：泵的維護泵的維護是液相色譜系統模塊預防性維護中頻率較高，也較為重要的一個環節。液相色譜系統經常遇到的許多問題都可以追溯到泵。正常情況下，液相色譜系統的泵將在數百bar的壓力下提供連續穩定的液體流。在液相色譜系統一系列的正常運行中，系統壓力不應急劇變化，而較小的壓力波動是正常現象。市面上大多數的先進現代液相色譜系統都具有監測泵的壓力波動的功能。雖然壓力波動因系統和方法而異，但急劇變化或與預期值的偏差是泵發生問題的明顯跡象。泵有問題可能產生的另一個跡象是有異常的信號，如檢測基線噪音升高或...

1-27 2021
2341農藥殘留量測定（檳榔）適用范圍適用于藥材及飲片（植物類）檢測。（本實驗樣品采用檳榔）參考標準：《2341農藥殘留量測定法第五法》提取步驟稱取2.5g樣品，加氯化鈉0.5g，立即搖散，再加入25mL乙腈，勻漿處理，離心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，勻漿處理，離心5min（4000r/min），移取上清液，合并兩次上清液，40℃水浴濃縮至1-3mL，再用乙腈稀釋復溶至5mL，搖勻，備用。SPE凈化步驟SPE柱：月旭Welchrom®Carb/NH2，規格...

1-26 2021
維生素K1中順反異構體含量的測定維生素K1，又名植物甲萘醌、葉綠基甲萘醌、葉綠醌，化學名稱為2-甲基-3-植醇基-1,4-萘醌，是一種多環芳香酮，是一種脂溶性維生素，對空氣和潮濕穩定，但在陽光下會被分解。在天然綠色植物中廣泛存在。維生素K1屬維生素類藥物，是肝臟合成因子Ⅱ、Ⅶ、Ⅸ、Ⅹ所必須的物質。維生素K1注射液是2009版國家基本藥物目錄品種，主要用于各種維生素K缺乏引起的出血性疾病的治療。結構式文中參照中國藥典2020版二部維生素K1含量測定項上方法，用月旭Topsil®Silica進行測定，結...

1-26 2021
化妝品中六氯酚的測定一、適用范圍本標準規定了化妝品中六氯酚的高效液相色譜測定方法。本標準適用于膏霜、水劑、散粉、香波類化妝品中六氯酚的測定。（本實驗選用基質為潤膚乳）參考標準：《GB/T29673-2013化妝品中六氯酚的測定高效液相色譜法》二、提取步驟準確稱取1.0化妝品試樣（j確至0.01g）于15mL離心管中，加入10mL甲醇，渦旋1min，超聲提取15min，5000r/min離心10min，取1.0mL上清液經0.22μm微孔濾膜過濾，濾液作為待測樣液。三、色譜條件高效液相色譜條件色譜...

1-25 2021
粉末流動性測試——休止角法藥物或輔料粉末是一種干燥的、散狀固體，由很多細小的顆粒組成，通常根據顆粒大小進行分類。粉末本身并沒有被廣泛地用作劑型，但經常被用于其他劑型的制備，如片劑，膠囊劑和吸入劑。一、方法介紹粉末的流動性取決于幾個因素，有些與粉末原材料有關，有些與實際生產過程有關，例如粉末從容器（料斗、漏斗、圓筒等）流出的能力或制成片劑時的可壓縮性。美國藥典章節和歐洲藥典2.9.36章節藥典推薦了三種測試粉末流動的方法：1.通過孔口流動；2.休止角法；3.剪切池法。其中休止角法，是指將粉末顆粒倒在水平...

1-25 2021
氣相色譜柱三種進樣方式的區別氣相色譜柱采用高壓氣動增壓原理，選用增壓泵，以壓縮空氣作為氣源，其采用單氣控非平衡氣體分配閥來實現泵的自動往復運動。接液部分采用不銹鋼，泵的全套密封件均為進口優質產品，從而保證了泵的性能。性能穩定，柱效高，對稱性好，不塌陷，是較為理想的裝柱設備。氣相色譜柱的分流進樣、不分流進樣和柱頭進樣三種進樣方式區別：選擇合適的進樣方式需要考慮樣品中待測組分的含量，樣品各組分的沸點和熱穩定性，待測組分的性質。后需要考慮進樣方式的實用性。給出了三種進樣方式的幾種應用。但是在特殊樣品的分析中單...

1-24 2021

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